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全自動(dòng)消解儀對(duì)食用大米消解實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器:全自動(dòng)石墨消解儀、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀。

 

2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW10045(大米);試劑:65%硝酸:分析級(jí),30%過氧化氫:分析純AR。全自動(dòng)消解儀整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,并用純水沖洗3次烘干后使用。

 

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣,然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次,晾干表面水后,用碎樣器碎樣后取樣。

 

全自動(dòng)石墨消解方法

大米樣品稱取0.6~0.8g試樣,于聚四氟乙烯消解管中,加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右,取下冷卻加入1mLH2O2,然后升溫至140℃消解,消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài),適當(dāng)補(bǔ)加H2O2,每次約0.5mL,直到樣品清澈即可認(rèn)為消解完全。然后升溫至160℃趕酸,直到消解罐中液體含量只有1~2mL,冷卻,定容于25mL比色管中,搖勻,待測(cè)。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設(shè)置后消解的工步,一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成。同時(shí)做空白試樣。


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