1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器：全自動(dòng)石墨消解儀、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀。

2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品：GBW10045(大米)；試劑：65％硝酸：分析級(jí)，30％過(guò)氧化氫：分析純AR。全自動(dòng)消解儀整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過(guò)夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣，然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動(dòng)石墨消解方法

大米樣品稱取0.6～0.8g試樣，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過(guò)夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過(guò)程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài)，適當(dāng)補(bǔ)加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認(rèn)為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測(cè)。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設(shè)置后消解的工步，一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成。同時(shí)做空白試樣。